容量法和庫侖法卡爾費休滴定法有什么區別？

　　滴定劑既可以通過滴定管直接添加到樣品中（容量法），也可以在滴定池中電化學生成（庫侖法）。

　　當含量非常低時，例如小于 50-100 ppm (0.005-0.01%)，庫侖滴定主要用于根據卡爾費休進行水分測定。

　　什么時候應該使用帶或不帶隔膜的電池？

　　C20 和 C30 提供兩種不同的電量計電池 - 帶或不帶隔膜。對于大多數應用，我們推薦不帶隔膜的電池，因為它幾乎無需維護。由于其創新設計，梅特勒-托利多的這款無隔膜比色皿甚至可用于測定油中的水分。

　　建議將帶隔膜的樣品池用于測定含酮物質中的水分等應用。如果需要盡可能高的精度，也建議使用它。

　　需要多久標準化滴定劑？

　　當然，這取決于滴定劑的穩定性以及采取了哪些措施來保護滴定劑免受可能導致濃度降低的典型污染物的影響。這種滴定劑保護最常見的例子是將光敏滴定劑儲存在黑暗的瓶子中，例如碘溶液，使用分子篩或硅膠保護卡爾費休滴定劑免受潮濕，以及保護某些強堿（例如氫氧化鈉）免受吸收二氧化碳。

　　如何知道何時更換卡爾費休滴定儀干燥管中的分子篩？

　　這個問題最實用的解決方法是在干燥管的頂部加一些藍色硅膠作為指示劑。一旦在該凝膠層中出現第一個粉紅色痕跡，就該更換或再生分子篩了。自然地，背景漂移的增加也表明是時候更換分子篩了。

　　如何在自動滴定儀上驗證方法？

　　在驗證滴定儀方法時，需要檢查準確度、精密度、重現性、線性度、系統誤差、穩健性、耐用性和測定限制等內容。有關如何進行此驗證的詳細建議，請參閱我們的質量控制、驗證部分或梅特勒-托利多應用手冊 16 - 滴定方法的驗證。

　　卡爾費休滴定劑標準化的最佳方法是什么？

　　對于卡爾費休試劑的標準化，人們期望最好的標準是純水。然而，水不滿足主要標準的要求，因為它在稱重過程中不穩定并且沒有足夠高的分子量。第二點提出了準確稱量足夠小的樣品以便給出合理的滴定劑消耗量的問題。

　　作為純水的替代品，可以得到各種濃度的認證標準溶液，濃度范圍為每克（或每毫升）0.1mg 至 10mg 水。這允許稱量出更合適的樣本量。

　　第三種可能性是使用具有確切已知水含量的固體樣品。這里最常見的標準是酒石酸鈉二水合物。該標準包含兩種結晶水，使其水分含量正好為 15.66%。該標準的優點是它可以作為具有穩定和保證水含量的精細研磨粉末提供。由于與 100% 純水相比，水含量僅為 15.66%，因此能夠以足夠的準確度稱量合理的樣品量，以確保良好的滴度測定。該標準的唯一缺點是它在甲醇中的溶解度有限，而甲醇是最常用的卡爾費休溶劑。通常，大約 0.15g 標準品將溶解在 40mL 甲醇中。連續樣品的濃度測定結果增加表明溶解不完全。如果考慮到這種有限的溶解度，酒石酸鈉二水合物是測定卡爾費休試劑濃度的首選標準。

　　天平應該有什么分辨率來確保我得到準確和精確的結果？

　　這個問題的答案取決于許多因素，例如預期結果和樣本的同質性，這兩者都將決定最佳樣本量、最終結果所需的小數位數以及最終結果所需的準確度。然而，作為一般規則，樣本重量應至少有 4 個有效數字。以下是一些建議：

　　樣本量 最小小數位數

　　1-10g ..................................................3

　　0.1 - 1 克 ....................4

　　0.01 - 0.1 克 .... ....................5

　　需要多久更換一次卡爾費休滴定儀滴定燒杯中的溶劑？

　　這個問題的第一個也是最明顯的答案是，一旦樣品不再溶解，就應該更換溶劑。然而，這只是更換溶劑的原因之一。第二個不太明顯的原因適用于雙組分試劑，其中滴定劑含有碘，溶劑含有卡爾費休反應所需的所有其他組分。這些其他成分之一是二氧化硫，并且在超過溶劑的溶解能力之前很久就會耗盡。作為一般規則，這兩個組分系統中的溶劑的水容量約為 7mg 水/mL 溶劑。這意味著在需要更換溶劑之前，理論上 40mL 的溶劑可以容納 280mg 的水。由于典型滴定劑的濃度為 5mg/mL。